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热裂解仪知识点介绍
一、热裂解仪基本原理:
热裂解(分解)是物质在热能作用下的化学降解过程。在一定条件下,聚合物有机化合物遵循一定的裂解规律,即特定的裂解产品和产品分布可以通过气相色谱分析和裂解产品的识别来表示原始样品。
在严格控制的操作条件下,将聚合物样品放入裂解器中,在高温下快速热裂解,生成挥发性小分子产品,然后将裂解产品送入气相色谱仪进行分离分析。裂解色谱又称热裂解指纹色谱,因为裂解碎片的组成和相对含量与待测聚合物的结构密切相关。
二、热裂解仪要求:
1.由于裂解温度不同,裂解温度控制应准确、可重复。
2.不同的材料需要不同的裂解温度,裂解温度应该可调。
3.裂解器热容大,加热速度快。
4.裂解器及接口体积小,死体积小,防止色谱峰宽。
5.防止歧化、歧化和二次反应。
三、热裂解仪类型:
1.管式炉裂解器:
管道炉裂解器通常由外壁加热的石英管制成,用电线加热。裂解温度为300~1000,恒温精度高。当炉温达到设定温度时,将样品放入铂船中,用推杆将铂船送入裂解炉中,样品不接触管壁。
管炉裂解器结构简单,可定量取样,操作方便,可连续调节裂解温度。但是加热速度不能调节,死体积大,容易产生二次反应。
2.热丝裂解器:
热丝裂解器通常用直径为0.2~0.5mm的铂丝或镍铬丝缠绕成螺旋状,样品涂在金属热丝上,热丝用稳定的电压加热至所需温度,使样品开裂。
结构简单,加热时间短,二次反应少。但是定量取样并不容易,一般只用于定性分析。
3.居里点裂解器:
住宅点裂解器是一种高频感应加热裂解器,采用铁磁材料作为加热元件。将其放置在高频电场中,以吸收射频能量并快速加热。当达到住宅温度时,铁磁铁变得光滑,不再吸收射频能量,温度在住宅温度中稳定。当高频电源被切断时,温度下降,铁磁性恢复。将样品连接到加热元件上,样品可以在住宅点的温度下开裂。
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