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热裂解器特点、独特之处及三个主要指标介绍

编辑:北京捷思达仪分析仪器研发中心时间:2021-04-26

热裂解器特点

  热裂解器是热裂解气相色谱仪的关键部件,有管式炉裂解器、热丝裂解器和居里点裂解器等。

  1、管式炉裂解器:管式炉裂解器通常由一个外壁加热的石英管制成,采用电热丝加热,裂解温度在300~1000℃,恒温精度高。当炉温达到设定温度时,将样品置于铂金小舟内,用推杆将铂金小舟送人裂解炉,样品不与管壁接触。管式炉裂解器结构简单,可定量进样,操作方便,裂解温度连续可调。但升温速率不可调,死体积大,容易产生二次反应。

  2、热丝裂解器:热丝裂解器通常由直径0.2~0.5mm、长50mm左右的铂丝或镍铬丝绕成螺旋状而成,样品涂在金属热丝上,热丝用稳定电压加热到所需温度,可使样品裂解。热丝裂解器结构简单,加热时间短,二次反应少。但不易定量进样,一般只用于定性分析。

  3、居里点裂解器:居里点裂解器是一种高频感应加热裂解器,采用铁磁性材料作加热元件。将它置于高频电场中,会吸收射频能量而迅速升温,当达到居里点温度时,铁磁质变为顺磁质,不再吸收射频能量,温度稳定在居里点温度。当切断高频电源后温度下降,铁磁性又恢复。将样品附着在加热元件上,样品可在居里点温度裂解。不同铁磁质的居里点温度不同,通过调节铁磁质合金的组成可获得所需温度的加热元件。

  热裂解器的技术参数:

  实现多种裂解模式:单纯瞬间裂解模式;热解析/瞬间裂解组合模式;释放气体分析模式以及切割-释放气体分析模式;

  重现性:聚苯乙烯样品,在550℃裂解得到的三聚体(SSS)和硬脂酸甲酯(Me-Ste)峰面积比值的RSD≤2%;

  EGA重现性:聚苯乙烯EGA峰较高点温度RSD≤0.3%·自由落体进样方式,保证重复性;·垂直微炉式(采用高温陶瓷加热)

  裂解温度:室温+10℃—1050℃(1℃step)/±0.1℃·PY-GC全流路惰性去活处理,无传输导线连接,无阀设计,无潜在冷热点。

  F-search谱库:可对聚合物的裂解质谱色谱图进行快捷检索,实现对未知物的快速候选分析,并可对任何国际知名品牌的气质联用仪所得的数据进行检索。

  热裂解器的独特之处

  1.一般的热裂解温度都是500~600°C的高温,因此不能用手持方法进行操作,所以此前的热裂解设备只能固定在GC或GC/MS上使用。

  与此相比,热裂解器由于是采用居里点方式加热不产生多余的热量,在导入气样时不会烫伤操作者。

  2.机械部件的小型化加工和电子元器件高度集成化的发展使热裂解器的小型化开发成为可能。

  3.省去了热裂解器的安装作业。

  在GC或GC/MS上安装一般的热裂解器时要先停止真空系统还要改变载气流路,安装后再启动真空系统直至达到正常数值,这些作业至少需要3到6个小时。

  但热裂解器则免除了这些繁琐过程,可以直接将固体样品气化注入GC或GC/MS的进样口。

  4.与其它各类配件通用。

  即使GC/MS上装有自动进样器类的配件也不必拆除,用JAI居里点进样器可以从其他进样口直接进样。

  5.使多种进样方式成为可能。

  热裂解器三个主要指标介绍

  聚合物在高温下进行裂解,裂解产物被载气导出裂解室后进入GC的进样口,由此进入GC/MS系统。热裂解器目前常用的为三种装置,即热丝裂解器、管炉裂解器以及局里点裂解器,各种装置各有利弊。

  但是,从形成有特征性强的裂解谱图,又有高的重复性的角度看,裂解器应当追求如下的主要目标:升温速度快;减缓升温过程中所发生的连续分解;高温区裂解产物的二次反应要小,能快速导人样品和快速将裂解产物导出高温区;使裂解产物的剖面清晰,谱图易于解析;裂解温度的调节和精确控制容易实现,使用方便且易清净;死体积要小于减小裂解产物色谱峰的加宽。

  1.裂解温度

  裂解温度过低或者过高都难以形成反映高聚物结构的裂解产物特征谱。这固然要通过实验(一般以500℃开始)去摸索,使样品达到瞬间的完全裂解。当然一般推荐的温度为400-900℃,其中500-600℃是对大多数高分子化合物都比较适宜的较佳温度。

  2.样品量

  高分子材料本身是热的不良导体,因此如何使样品瞬间受到均匀的加热温度并能发生裂解这是实验中应当注意的问题。GC/MS的检测灵敏度通常在ng数量级,考虑到实验中的分流比,样品量在1-100ug足够了,小于10ug是一般推荐值。过多的量不仅导致一部分样品不能在预定的热解温度下分解,而且因为是非瞬间的气化而留有较多的残渣于裂解室内,影响下一个样品的分析。通常将样品溶解在溶剂中,然后加到样品导入装置中以形成薄膜,这是较为理想。如果高聚物是不溶解的,则需研磨成极细的粉末并均匀铺放。

  3.裂解室的清净

  附在裂解器壁上的碳化物或者影响热的传导或者起催化裂解作用。对于直立式结构的裂解器,还要当心裂解后的残留物跌落在气相色谱进样口的可能。



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